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Inconel625 合金在 700°C 下的固態轉變

  一、簡介

  Inconel?625 (IN625) 具有通過性的鎳基固溶體高溫合金 Nb/Mo 溶質強化的 Ni-Cr 基體 [1]。 IN625具有高強度、高斷裂韌性和良好的耐腐蝕性,廣泛應用于渦輪發動機部件、燃料排氣系統和化學加工部件等船舶和能源行業。 IN625還具有優異的焊接性和抗熱裂性。這些特性使 IN625 制造各種添加劑 (AM) 技術[2-7] 主要合金用于近期新進展 5500 只有少數現有合金符合各種合金 AM 嚴格的印刷標準 [8] ]。

  可印代表 AM 固有和基本挑戰。與這一挑戰有關的一個核心問題是在快速凝固和隨后的熱循環過程中產生的殘余應力,局部冷卻率高達 1×106°C/s 到 1×107°C/s [9]AM IN625 上述中子衍射測量表明,可以實現單個組件中殘余應力的變化 1 GPa [6,10]。該量級的殘余應力會導致零件變形和致命缺陷,對制造零件的機械性能和性能產生不利影響 [11,12]。盡管開發了各種策略,如優化掃描模式,以減少制造過程中引入的殘余應力 [13,14] 或加熱基板 然而,消除應力熱處理仍然是一種常見和可靠的方法,以減少殘余應力。

  與 AM 另一種常見的相關現象是微隔離 [16,17]。在傳統的制造過程中,宏觀偏析表現為從毫米到厘米甚至米的長度尺度 [18]。 AM 由于液相和固相基體中合金元素的溶解度不同,中熔池的有限尺寸會產生更多的局部微偏析。鎳基高溫合金(如 IN625)微觀偏析導致難熔元素(如 Mo 和 Nb)枝晶間區附近的高濃度 [19]。分配系數 k,定義為枝晶中心和枝晶間區域的質量濃度比,描述元素偏析的程度 IN625 焊縫中,Mo 和 Nb 的 k 值通常分別為 0.95 和 0.50 [20]。與粉末激光床融合 (PLB-F) 制造的 AM IN625 熱、熱模擬預測 Mo 和 Nb 的 k 值分別約為 0.3 和 0.1 [19]。換句話說,添加劑制造可能會導致更局部、更極端的元素偏析,而不是傳統的焊接工藝。

  消除殘余應力的需要和微偏析的存在會對微結構的控制和優化產生不利影響。 AM IN625 這是一個很好的例子,因為它的局部成分遠遠超過了 IN625 雖然粉末成分和平均標稱成分都在標準范圍內,但制造的零件并不無處不在 IN625 [21]。按照 AM 在 870°C 消除消除熱處理一小時 [22]對消除殘余應力非常有效。然而,它也引入了大量的 δ 相沉淀物,這是對的 IN625 性能產生負面影響的階段 800°C 兩小時的替代應力消除熱處理也證明了殘余應力的有效降低。然而,它仍然會產生很多 δ 超過相沉淀物的主要尺超過相沉淀物 600 nm。單獨的策略是利用高溫均質熱處理完全消除微觀偏析。例如,在 1150°C 下熱處理一小時可使合金完全均質化。然而,這種熱處理促進了顆粒的生長。由于溫度平衡所需的時間和高退火溫度,對大型工業部件既具有挑戰性又昂貴。

  這些復雜的因素促進了工業研究利用低溫應力消除熱處理的可行性。為了了解 AM IN625 本研究主要采用基于同步加速器的原位散射和衍射 AM IN625 合金在 700°C 下固態轉化動力學。具體來說,我們用它。 X 射線衍射監測相變動力學和小角度 X 輻射評估沉淀物的形態變化。與大多數關于熱處理對鎳基高溫合金影響的研究相比,實驗證據主要來自顯微鏡和內部 X 在射線衍射數據中收集的同步加速器測量可以通過原位實驗測試來確定退火動力學。 這一結果也更具代表性。 動力學結果來自相同的樣品體積 CALPHAD熱力學預測(相圖與熱化學計算機耦合)方法。

  2.材料及方法

  2.1. 材料制作及樣品制備

  在 ASTM 鎳合金增材制造 UNS N06625 在標準規定的允許成分范圍內。供應商提供的成分列在表中 1 中。包括制造參數 Nd:YAG 激光器的工作功率 195 W,掃描速度為 800 mm/s,艙口間距為 100 μm。熔池寬度在制造過程中 105 到 115 μm 之間的變化。更多關于制造的細節[19]可以在其他地方找到。

  表 1. 本工作中使用的原始 IN625 根據供應商提供的數據表,由原料粉末的測量組成 ASTM E1019 標準以及 IN625 確定允許組件的范圍。質量分數在5%到25%之間的元素測試相對不確定性值±5%的元素在0.05%和4.99%之間±質量分數小于0.049%的元素值為10%±25%。

  2.2. 掃描電子顯微鏡(SEM)

  我們使用掃描電子顯微鏡 (SEM) 檢查制造和熱處理異位顯微結構樣品。 JEOL S-7100F (JEOL, Ltd., Akishima, Tokyo, Japan) 場發射 SEM 配備了 Oxford X-MAXN (Oxford Instruments Plc., Abingdon, UK) 能量色散 X 射線光譜 (EDS) 檢測器。我們在 15 kV 下操作 SEM。

  評估熱處理 IN625 我們將影響微觀結構 IN625 樣品包裝在真空安瓿中 700°C 和 800°C 熱處理。按照標準金相程序拋光 SEM 用王水蝕刻表面樣品 SEM 微結構分析。成像樣品的表面與建筑方向平行,允許捕獲樹突與樹突之間的微觀結構信息。

  2.3.原位同步加速器小角度x射線散射和x射線衍射

  我們在美國阿貢國家實驗室擁有先進的光子源 USAXS 設施中基于同步加速器的原位超小角 X 射線散射 (USAXS)、小角 X 射線散射 (SAXS) 和 XRD 測量[23]。原位 USAXS 和 SAXS 監測熱處理引起的固態變化過程中的形態變化。原位在其檢測范圍內 XRD 提供關于固態轉化性質的信息。結合起來,USAXS、SAXS 和 XRD 覆蓋了從 1 × 10-4 ?-1 到 ≈6.5 ?-1 的連續散射 q 范圍。這里,q = 4π/λ sin(θ),其中 λ 是 X 射線波長,θ 是散射角 2θ 二分之一。在其他地方可以找到更多關于此設置的詳細信息 [24]。

  我們在這項研究中使用它 21 keV (λ = 0.5904 ?) 的單色 X 射線。樣品處的 X 射線通量密度約為 1013 mm-2 s -1 。將樣品機械拋光至少 50 μm 厚度。我們用 Linkam 1500 溫度由熱臺控制。初始測量后,我們在室溫下 700°C 下進行了 10.5 等溫保持小時,從室溫到目標溫度的加熱速率為每分鐘 200°C。 USAXS、SAXS 和 XRD 數據采集時間分別為 90 秒、30 秒和 60 秒,測量時間分辨率約為 5 分鐘。測量體積區域的空間尺寸 USAXS 為 0.8 mm × 0.8 mm,對于 SAXS 和 XRD 為 0.8 mm × 0.2 mm。

  2.4. 熱力學計算

  高溫合金 [25,26]。我們用它來比較實驗中觀察到的降水事件 TC-PRISMA 模塊 [27-29] 計算降水動力學。該模塊基于 Langer-Schwartz 理論 [30] 和 Kampmann-Wagner 數值方法 [31,32] CALPHAD 計算多組分和多相系統中沉淀物的成核、生長和粗化說明。模擬輸出包括粒度分布、數密度、平均半徑和體積分數的隨時演變。關于 CALPHAD 在其他地方可以找到更多的計算細節 [33]。

  三、結果與討論

  圖 1 顯示了表 1 平衡粉末成分 Nb 等值線 FCC 基體之外,MC、M23C6、σ、P 和 δ 是熱力學穩定的平衡相。 δ 尤其是在 600 至 ≈1200 ℃ 取決于 Nb 質量分數。由于液相和固相溶解度的差異,我們已經確定溶質排斥是預制的 IN625 分枝間區域微觀偏析明顯 [19,34]。 Scheil-Gulliver 模型和 DICTRA 預測的基于 CALPHAD 有限元分析熱模預測作為輸入表 Mo 對合金元素的極端微觀偏析鈮。 例如,預測 Nb 二次枝晶核之間的質量分數 ≈2% 到 ≈22% 不,這遠遠超出了 3.15% 到 4.15% 之間的 Nb 允許范圍(表 1)。 以前的同步加速器 SAXS 測量表明,微偏析集中在枝晶間中心附近 10 nm [35]這與模型預測一致 [19]。 這種極端的微觀偏析可以有效地產生 IN625 零件不符合所有地方 IN625 規格導致合金事故和有害固態變化。

  圖 2 顯示了 AM IN625 在四種不同的條件下 SEM 圖像(圖 2a,制造時,圖 2b,700°C 下一小時,圖 2c,700°C 下 24 小時,圖 2d,800°C 下一小時C),所有四個圖像都可以看到樹枝狀微觀結構。制造樣品 EDS 分析表明,枝晶間區域豐富 Nb 和 Mo,富含枝晶區 Ni 和 Cr。不同的熱處理條件對微觀結構有微妙的影響 700°C 在測量條件下,下熱處理一小時內無視覺差異。相比之下,在 700 °C 長期的熱處理促進了枝晶間區域附近的片狀沉淀。相的形狀與以前相對 δ 觀察一致,Nb 和 Mo 濃度越高,δ 成核越有利于[33]。

  圖 1. IN625 相圖的穩態 Nb 假設成分是等值線截面 Ni-20.7Cr-8.83Mo-0.72Fe-0.35Ti-0.28Al-0.18Co-0.13Si-0.04Mn-0.01C(質量百分比) )。

  圖 2. AM IN625 在四種不同條件下的微結構 (a) 制造時,(b) 在 700 °C 下熱一小時后,(c) 在 700 °C 下熱處理 24 小時后,還有 (d) ) 在 800 °C 下熱一小時后。 成像表面平行于結構方向。 (c,d) 紅色箭頭突出顯示血小板 δ 相沉淀物。

  如圖 2c(700°C 下 24 小時)所示,在 800°C 下進行 1 小時熱處理會導致類似的微結構變化和形成 δ 相沉淀物。我們注意到,在圖中 2c、d 中,δ 沉淀物的大小相當。熱處理持續時間的差異表明 δ 沉淀物的沉淀動力學 800°C 時比在 700°C 與以前相比,大大加速 AM IN625 構建的 TTT 圖 [33,36] 一致性。沉淀物生長的減緩可能會顯著消除殘余應力的熱處理。先前的中子衍射殘余應力實驗表明,在 870°C [6] 下進行 1 小時熱處理和在 800°C [10] 下進行 2 小時熱處理可以有效地將殘余應力降低到初始制造 13% 以下水平。然而,這些溫度下的熱處理是δ相沉淀物的沉淀創造了良好的熱力學條件。在這兩種情況下(870°C 下一小時和 800°C 下兩小時),δ 相沉淀物的主要尺寸 ≈500 nm 可比標稱尺寸 [21,24]。這些大沉淀物優先生長在枝晶間,減少 IN625 的延展

  斷裂韌性和耐腐蝕性 [37,38]。

  圖 3 顯示了 AM IN625 的原位 XRD 數據,數據在 700°C 等溫保持 10.5 小時內獲得。 室溫下熱處理前 XRD 數據表明,IN625 具有其制造狀態 FCC 晶格常數為基質相 (3.595 ± 0.002) ?,沒有額外的可檢測相。 值得注意的是,同步加速器 XRD 單光子計數探測器用于測量高通量和高滲透性 X 射線。 這種測量靈敏度意味著相圖中預測的平衡相,而不是形成任何顯著的數量,而不是基體相。 單相制造的基質相代表了后續固態相變的起點。

  圖 3. AM IN625 在 700°C 原位同步加速器在等溫處理過程中獲得 XRD 數據。 插圖顯示了 δ 012 峰和 δ 211 峰的演變。 數據時間按箭頭色標采集。 計算出的棒狀圖案對應 FCC 基質相和正交 δ 相。

  在熱處理過程中獲得的原位 XRD 數據使我們能夠監測熱相變。如圖 3 所示,XRD 數據在 700°C 新峰族峰強度單調增加,主要表現為下持續演變。這些新峰屬于正交結構 3 基于晶格參數的棒狀圖案 5.109 ?、4.232 ? 和 4.487? 正交相和晶格常數為 3.626 ? 的 FCC 計算得出。這些晶格參數是 700°C 用于直接比較棒狀圖案和原位實驗數據。 δ 峰較弱。所以我們用插圖來突出 δ 相的兩個特征峰(δ 012 和 δ 211)時間相關變化。除峰寬持續增加外,還觀察到峰寬變窄,表明沉淀物增加。

  基于原位 XRD 仔細分析可以揭示 FCC 基質和沉淀物的結構變化 4 顯示了 FCC 晶格常數矩陣的演變。我們觀察到晶格常數單調下降,表明原子半徑大的元素,如 Nb 和 Mo,逐漸從基體中耗盡。這種現象和消耗 Nb 和 Mo 的 δ 沉淀物沉淀相同,如圖所示 3 所示。暴露在服務中 IN625 也觀察到了和 δ 降低與沉淀物沉淀相關的基體晶格參數 [39] ,除了需要在 850°C 長期熱處理(500 晶格參數的變化只能在小時內檢測到。

  圖 4. 從 700°C 下的原位 XRD 在測量中獲得。 晶格參數單調下降,表明重元素如 Nb 和 Mo 有助于從固溶體基質中逐漸擴散 δ 成核和生長相。 除非另有說明,本圖中與下面報告的不確定性代表標準偏差。

  此外,固溶體晶格參數的變化與沉淀程度有關 [40]。在 AM IN625 中,在 870°C 下熱處理 10 小時前后矩陣晶格參數的差異約為 0.0042 ? [21]。相比之下,在 700°C 下熱處理 10.5 晶格參數小時后發生變化 ≈0.0015 ?,在這個溫度下表示 δ 相沉淀顯著減少。

  按照設計,IN625 它是一種單相合金,其強度主要來自 Mo、Nb 和 Cr 的固溶強化 [1]。盡管預計在基體中 Mo 和 Nb 消耗會降低強度,但沉淀物的形成可以補償這種降低和增加 IN625 整體強度。比如鍛造 IN625 在 700°C 下熱處理 170 主要原因是小時后達到峰值硬度 γ分析,這是 δ 相的前體 [41]δ沉淀相也會增加整體強度,降低延展性[37] AM IN625系統評估熱處理對機械性能在一定溫度范圍內的影響。

  在熱處理過程中,δ晶胞也發生了變化 5 說明這種變化。三個正交晶格參數(圖) 5a-c)兩者幾乎是恒定的,分別是 ≈5.108 ? 和 ≈4.232 ?。顯示第三個晶格參數≈4.482 到≈4.488 ? 單調增加。已知δ相的長軸與FCC基體密堆方向一致,FCC基體與δ遵循{111}FCC//(100)δ和FCC// [100]δ[10]。基于此,我們推斷 Nb 和 Mo 擴散也有方向。由于 Mo 從基體到 δ 相的擴散比 Nb 發生得更慢 這種定向擴散可能會導致[42] δ 如圖所示 5d 所示。

  圖 5. (a-c) δ 時間取決于相沉淀物的三個晶格參數 700°C 下的原位 XRD 測量獲得。 (d) δ 晶體體積分析。

  等溫處理采用相同樣品體積的原位 SAXS 數據還提供了探測材料微觀結構統計顯著變化的窗口 6 顯示完整的數據集,USAXS 數據是主圖,SAXS 數據顯示在插圖中。使用散射數據和圖片來保持一致性 3 中的 XRD 顏色編碼數據相同的色標。散射數據有三個顯著特征。首先,散射數據很低 q 部分(≈1 × 10?4 ??1 到 ≈4 × 10?4 ??1 ),我們觀察到,冪律斜率不會隨著時間的推移而變化。我們將這一特征歸因于顆粒散射,類似于鎳基高溫合金 [21,43] 和鋁合金 [44,45] 的研究。 IN625 晶粒生長低于 900°C 溫度最小 [46]。因此,顆粒散射預計與實驗觀察一致穩定。其次,我們觀察到散射強度 ≈4 × 10?4 ??1 和 ≈0.01 ??1 單調增加,尤其是在 2 × 10?3 ??1 和 8 × 10?3 ??1 附近有兩個吉尼爾地區, 分別。因為原位 XRD 數據和非原位 SEM 圖像僅顯示 δ 這種散射信號歸因于相沉淀物 δ 相。之前的顯微研究已經確定δ兩個吉尼爾區域在相沉淀數據中的觀察結果是一致的,相沉淀物是具有兩種特征尺寸的晶體[10、21、47]。最后,插圖顯示 SAXS 數據是 USAXS 數據中高 q 冪律斜率的簡單擴展;即,SAXS 數據不包括額外的信息,表明熱處理過程中沒有額外的納米沉淀物。

  圖 6. AM IN625 在 700°C 等溫熱處理 10.5 小時內獲得的原位 SAXS 數據。 主圖和插圖分別顯示 USAXS 和 SAXS 數據。 根據時間箭頭編碼收集時間的顏色。 USAXS 在狹縫上涂上強度。

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